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离子交换树脂取样方法

点击次数:146 发布时间:2020-08-20

GB/T5475GB/T5476GB/T5757离子交换树脂湿真密度测定方法:离子交换树脂密度

使用仪器品牌:MAYZUN(秒准),型号:MZ-T150

参考标准:GB/T5475GB/T5476GB/T5757          

适合于湿态颗粒状的各种离子交换树脂湿真密度的测定。

设备:离子交换树脂密度  天平:0.001~0.0001g  试剂水:三级试剂水

步骤:

1. 取样按GB/T5475进行, 样品的预处理按GB/T5476进行。需要将树脂转为某一型态时,可将相对应的电解质溶液通过上述的预处理后的样品。外部水分的除去按GB/T5757进行(玻璃离心过滤管)。

GB/T5475 的取样步骤:

a. 打开包装件,在不同部位上,将取样器垂直向下插入树脂层底部

b. 为了避免树脂从取样器内滑落下来,当抽出取样器之前,应在保证取样器开口面向上的情况下,使取样器与垂直方向成15-20°倾斜角,然后抽出取样器,把树脂倾入试样容器内。

(2) 样品的预处理按GB/T5476进行。

  1. 采样(按照5475方法进行)
  2. 反洗。量取25-50mL树脂,置于交换柱中,用纯水进行反洗,树脂的展开率为50%-100%,直到试样中无可见机械杂质,出水澄清时为止。 
  3. 试样的制备:在预处理装置中(见图2)使液面高处树脂层约10mm,保证树脂层无气泡。

(3) 外部水分的除去按GB/T5757进行(玻璃离心过滤管)。

2、向密度计内加入10~30℃的纯水约15~20CC,擦干外壁及磨口部位,盖上磨口塞,在天平称量m1

3、再向密度计内直接倒入已除去外部水分的树脂25~30CC,盖上磨口塞,在天平称量m2

4、向密度计内加入10~30℃的纯水至磨口部位中间,用玻璃棒轻轻搅拌树脂层除去气泡,玻璃棒不得带出树脂。盖上磨口塞使水慢慢溢出,保证密度计内无气泡,用滤纸擦干外壁,在天平称量m4

5、加满纯水的密度计称量:

向密度计内加入10~30℃的纯水至磨口部位中间,盖上磨口塞使水慢慢溢出,保证密度计内无气泡,用滤纸擦干外壁,在天平称量m3

离子交换树脂湿真密度Dt计算公式:

Dt((m2m1)×Dw)/((m2m1)(m4m3))

m1:加有部分纯水时密度计的质量     g

m2:加有部分纯水及树脂样品时密度计的质量     g

m3:加满纯水后密度计的质量     g

m4:加有树脂样品及加满纯水时密度计的质量     g

Dw测定温度下水的密度值

可使用MZ-T150代替

蒸馏水、附温比重瓶、50cc烧杯、滤纸(除去气泡时可用MHV-2真空抽取机、超声波振荡器)、比重计MZ-T150(精度要求0.001-0.0001g)

步骤如下:

  1. 把50cc烧杯(内加入10~30℃的纯水15CC)、比重瓶放到称量台上,并归零。
  2. 50cc烧杯内直接倒入已除去外部水分的树脂25~30CC,在天平称量m1
  3. 将比重瓶内加入10~30℃的纯水至磨口部位中间,盖上磨口塞使水慢慢溢出,

保证比重瓶内无气泡,用滤纸擦干外壁,在天平称量m2

  1. 将比重瓶内的媒介液倒掉一半,并把50cc烧杯树脂放入比重瓶内,将比重

瓶注满水,把温度计插入比重瓶内,用滤纸擦干比重瓶外壁,若比重瓶内有

气泡,可轻轻摇晃比重瓶,保证比重瓶内不存在气泡(可利用振荡器或真空

抽取,除去比重瓶内的气泡)。注意:需要补足50cc烧杯内的纯水15CC

  1. 将比重瓶放到称量台上,称量m3稳定后按memory键,即可直接显示离子交换树脂密度。

公式如下:

Dt(m1×Dw)/((m2)m3)

m1:树脂样品的质量     g

m2树脂的重量和装满水的比重瓶的重量    g

m3比重瓶装满样品和水的重量    g

Dw测定温度下水的密度值      Dt:树脂的湿真密度

 

附录:

离子交换树脂颗粒大小的测定通常用湿筛法,将树脂在充分吸水膨胀后进行筛分。因为离子交换树脂的展开率为50%-100%,所以才有湿真密度测定。

树脂在干燥时的密度称为真密度。湿树脂每单位体积(连颗粒间空隙)的重量称为视密度。

树脂的密度与它的交联度和交换基团的性质有关。通常,交联度高的树脂的密度较高,强酸性或强碱性树脂的密度高于弱酸或弱碱性者,而大孔型树脂的密度则较低。例如:

苯乙烯系凝胶型强酸阳离子树脂的真密度为1.26g/mL,视密度为0.85g/mL

而丙烯酸系凝胶型弱酸阳离子树脂的真密度为1.19g/mL,视密度为0.75g/mL。

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